桑根酮C、D的提取和精制
【摘要】：本文系统地介绍了桑白皮的鉴别方法、药理作用、化学成分，并重点介绍了桑白皮中的活性物质桑根酮C、D的药理作用、物理化学性质、结构鉴定和分离分析方法。测定了桑白皮中桑根酮C、D的含量分别为2.955mg／g桑白皮、2.429mg／g桑白皮。然后对桑根酮C、D的分离精制工艺进行了深入、系统地研究，提出了分离和精制桑根酮C、D的新工艺，此工艺分为三个工序：溶剂浸取、溶剂萃取、柱层析。针对此工艺，重点考察了各工序的操作参数。在浸取工序中，首先考察甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯五种溶剂对桑根酮C、D提取率及产品纯度的影响，选取丙酮作为提取用溶剂。在此基础上，测定了所用桑白皮颗粒的粒径分布，丙酮浸取桑根酮C、D的浸取平衡常数、浸取动力学曲线，并通过传质模型拟合实验曲线得到丙酮浸取桑白皮时桑根酮C、D的内扩散系数。同时，根据所测定的浸取平衡常数，并应用传质平衡模型推导了搅拌釜分批式浸取操作方式下桑根酮C、D的提取率与溶剂用量、浸取次数之间的关系，根据此关系式得到搅拌釜分批式浸取操作方式下的最佳操作条件为：浸取溶剂用量4.0ml／g桑白皮，浸取次数2次，最佳的浸取时间为10～20min。考察了渗滤操作在不同操作条件下的溶剂消耗和生产能力，并与搅拌釜分批式操作进行了比较，结果认为渗滤操作优于搅拌釜分批式操作。在此基础上，用解吸理论建立了渗滤过程中的数学模型，本模型第一次综合考虑了渗滤过程中的内扩散、外扩散、非线性平衡等温线，并以表观空隙率反应了桑白皮固体颗粒对渗滤溶剂的吸收，通过此模型得到了高浓度时丙酮浸取桑根酮C、D的浸取平衡曲线及渗滤过程中的外扩散传质速度与流速的关系，这为渗滤过程的放大和工艺参数的选择提供了理论依据和指导。在溶剂萃取工序中，重点考察了萃取溶剂的种类、用量、萃取次数对杂质去除率及桑根酮C、D损失率的影响，从而确定了溶剂萃取工序的最佳操作参数。在柱层析工序中，重点考察了各种固定相(酸性氧化铝、硅胶、聚酰胺、凝胶、C18键合硅胶及苯基键合硅胶)对桑根酮C、D的分离性能的影响，并用硅胶、聚酰胺两种固定相时，对洗脱剂、洗脱方式、床层堆密度、上样量进行了深入研究，同时在理论的指导下，研究了硅胶柱层析的放大一问题。考虑到通过溶剂浸取的方法从桑白皮中提取桑根酮C、D需耗费大量有机溶剂，而桑根酮C、D具有酸性，可溶于碱性水溶液，在本文的最后，对碱液法从桑白皮中提取桑根酮C、D的可能性进行了探讨，首先研究了桑根酮C、D在不同种类、不同浓度的碱液中的稳定性，得到了桑根酮C、D在碱液中的降解速度方程，然后考察了碱种类、浓度、用量、处理时间、提取次数、提取温度，盐酸酸化的pH对碱液法提取桑根酮C、D的提取率的影响。
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2002
【分类号】：TQ461
【目录】：
· 中文摘要4-6
· 英文摘要6-8
· 目录8-12
· 第一章文献综述12-40
· 1．1 桑白皮概述12-15
· 1．1．1 药材性状12
· 1．1．2 显微结构特征12-13
· 1．1．3 理化鉴别13-14
· 1．1．4 植物资源14-15
· 1．2 桑白皮研究现状15-27
· 1．2．1 桑白皮的临床应用15
· 1．2．2 桑白皮的药理作用15-21
· 1．2．3 化学成分21-25
· 1．2．4 分析、分离方法25-27
· 1．3 桑根酮C、D的物性、鉴定、药理作用及制备方法27-33
· 1．3．1 物性28-32
· 1．3．2 药理作用32
· 1．3．3 分离方法32-33
· 1．4 小结33-40
· 第二章桑根酮的溶剂浸取40-70
· 2．1 实验材料40-43
· 2．1．1 桑白皮40-42
· 2．1．2 化学试剂42
· 2．1．3 仪器42-43
· 2．2 实验方法43-45
· 2．2．1 桑根酮C、D在桑白皮中的含量测定43
· 2．2．2 浸取溶剂筛选实验43-44
· 2．2．3 浸取平衡常数测定44
· 2．2．4 桑白皮浸取动力学实验44-45
· 2．2．5 渗滤操作45
· 2．3 实验结果与讨论45-60
· 2．3．1 桑白皮中桑根酮C、D的含量45-46
· 2．3．2 浸取溶剂对提取率的影响46-47
· 2．3．3 浸取平衡常数47-49
· 2．3．4 搅拌釜分批式浸取桑根酮的动力学49-52
· 2．3．5 搅拌釜分批式浸取操作方式下最佳操作条件预测52-54
· 2．3．6 渗滤54-60
· 2．4 渗滤操作的数学描述60-67
· 2．4．1 假设60-61
· 2．4．2 模型的建立61
· 2．4．3 模型的求解61-62
· 2．4．4 模型参数的计算62
· 2．4．5 计算结果与讨论62-67
· 2．5 小结67-70
· 第三章浸膏的溶剂萃取70-78
· 3．1 实验材料和仪器70-71
· 3．1．1 原料70-71
· 3．1．2 化学试剂71
· 3．1．3 仪器71
· 3．2 实验方法71-72
· 3．2．1 溶剂洗涤71
· 3．2．2 溶剂萃取71-72
· 3．3 结果与讨论72-76
· 3．3．1 洗涤溶剂的选择72
· 3．3．2 洗涤溶剂的用量及洗涤次数的选择72-73
· 3．3．3 萃取溶剂的选择73-76
· 3．4 小结76-78
· 第四章柱层析法精制桑根酮C、D78-104
· 4．1 实验材料及仪器78-80
· 4．1．1 原料78-79
· 4．1．2 试剂79
· 4．1．3 其它材料79-80
· 4．1．4 仪器80
· 4．2 实验方法80-83
· 4．2．1 氧化铝柱层析80
· 4．2．2 硅胶柱层析80
· 4．2．3 聚酰胺柱层析80-82
· 4．2．4 凝胶柱82
· 4．2．5 制备型高效液相色谱82-83
· 4．3 结果与讨论83-99
· 4．3．1 氧化铝柱83-84
· 4．3．2 硅胶柱84-89
· 4．3．3 聚酰胺柱89-93
· 4．3．4 凝胶柱93-94
· 4．3．5 制备型高效液相色谱94-99
· 4．4 硅胶柱放大99-102
· 4．5 小结102-104
· 第五章结构的确定及分析方法的建立104-118
· 5．1 桑根酮C、D的性状及结构鉴定104-114
· 5．2 分析方法114-117
· 5．2．1 薄层层析114-116
· 5．2．2 高效液相色谱法116-117
· 5．3 结论117-118
· 第六章碱液法提取桑根酮C、D118-140
· 6．1 研究背景118-119
· 6．2 桑根酮C、D在碱液中的稳定性119-125
· 6．2．1 反应原理119
· 6．2．2 实验方法及装置119-120
· 6．2．3 实验结果与讨论120-124
· 6．2．4 小结124-125
· 6．3 碱液法从桑白皮中提取桑根酮C、D125-138
· 6．3．1 工艺流程及实验步骤125-127
· 6．3．2 碱液的种类、浓度、用量及提取次数的考察127-135
· 6．3．3 盐酸酸化pH的确定135-137
· 6．3．4 其它操作参数137-138
· 6．4 小结138-140
· 第七章结论140-143
· 7．1 桑根酮C、D的制备工艺140-141
· 7．2 碱液法提取桑根酮C、D141-142
· 7．3 渗滤操作的传质模型142-143
· 主要符号说明143-144
· 附录144-145
· 致谢145
